分析化学

研究物质组成、结构和性质的测定方法,是化学的"眼睛"和"裁判"

🔬 什么是分析化学?

分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及相关理论的一门科学。它是化学的一个重要分支,在医药、环境、食品、材料等领域有广泛应用。分析化学的发展水平是衡量一个国家科学技术水平的重要标志之一。

🔍 定性分析

确定物质中含有哪些组分,解决"有什么"的问题。

🧪 阳离子分析

利用各阳离子的特征反应进行分离和鉴定。

离子 试剂 现象
Ag+ HCl 白色沉淀
Ba2+ H2SO4 白色沉淀
Fe3+ KSCN 血红色
Cu2+ NH3 深蓝色

💧 阴离子分析

通过阴离子的特征反应进行鉴定。

离子 试剂 现象
Cl- AgNO3 白色沉淀
SO42- BaCl2 白色沉淀
CO32- HCl 气泡产生
NO3- 棕色环试验 棕色环

🌈 焰色反应

某些金属或其化合物在火焰中呈现特征颜色。

  • 钠(Na+) - 黄色
  • 钾(K+) - 紫色(透过钴玻璃)
  • 钙(Ca2+) - 砖红色
  • 锶(Sr2+) - 洋红色
  • 钡(Ba2+) - 黄绿色
  • 铜(Cu2+) - 蓝绿色

🧬 有机定性分析

鉴定有机化合物中的官能团。

  • 不饱和键:溴水褪色、高锰酸钾褪色
  • 醛基:银镜反应、斐林试剂
  • 酚类:FeCl3显紫色
  • 蛋白质:双缩脲反应(紫色)
  • 淀粉:遇碘变蓝

⚖️ 定量分析

测定各组分的含量,解决"有多少"的问题。

📊 化学分析法

基于化学反应的计量关系进行测定。

  • 重量分析法:通过称量质量确定含量,包括沉淀法、气化法、电解法
  • 滴定分析法:通过滴定体积计算含量,包括酸碱滴定、氧化还原滴定、配位滴定、沉淀滴定

📡 仪器分析法

利用物质的物理或物理化学性质进行测定。

  • 光学分析法:吸收光谱、发射光谱
  • 电化学分析法:电位法、电导法、极谱法
  • 色谱分析法:气相色谱、液相色谱
  • 质谱分析法:测定分子量和结构
  • 核磁共振:测定分子结构

📐 计算基础

物质的量:

n = m/M = N/NA = V/Vm = c*V

质量分数:

w = (m溶质/m溶液) x 100%

物质的量浓度:

c = n/V (mol/L)

📏 溶液配制

标准溶液:已知准确浓度的溶液

  • 直接法:基准物质直接配制
  • 间接法:先配近似浓度,再标定

常用基准物质:

  • 邻苯二甲酸氢钾(标定碱)
  • 无水碳酸钠(标定酸)
  • 重铬酸钾(标定还原剂)

💧 滴定分析法

将标准溶液滴加到被测物质溶液中,根据消耗的标准溶液体积计算含量。

🧪 酸碱滴定

基于酸碱中和反应的滴定方法。

H+ + OH- = H2O c酸V酸 = c碱V碱(一元酸碱)

常用指示剂:

  • 甲基橙:pH 3.1-4.4(红-黄)
  • 酚酞:pH 8.0-10.0(无-红)

应用:测定酸碱浓度、测定弱酸弱碱的解离常数

⚡ 氧化还原滴定

基于氧化还原反应的滴定方法。

  • 高锰酸钾法:强氧化剂,自身指示剂
  • 重铬酸钾法:常用K2Cr2O7滴定Fe2+
  • 碘量法:I2的氧化性或I-的还原性
  • 铈量法:Ce4+作为氧化剂
MnO4- + 5Fe2+ + 8H+ = Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

🔗 配位滴定

基于配位反应的滴定方法,常用EDTA作滴定剂。

  • EDTA:乙二胺四乙酸,六齿配体
  • 金属指示剂:铬黑T、二甲酚橙
M2+ + H2Y2- = MY2- + 2H+ 可测定:Ca2+、Mg2+、Zn2+、Cu2+等

应用:水的硬度测定、金属离子含量测定

⚪ 沉淀滴定

基于沉淀反应的滴定方法。

  • 银量法:以AgNO3为标准溶液
  • 莫尔法:K2CrO4作指示剂
  • 佛尔哈德法:铁铵矾作指示剂
  • 法扬司法:吸附指示剂
Ag+ + Cl- = AgCl(白色) 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4(砖红色)

应用:测定卤素离子、Ag+含量

📡 仪器分析法

利用精密仪器测定物质的物理或物理化学性质,具有高灵敏度、高选择性、快速等特点。

🌈 光谱分析法

基于物质与电磁辐射相互作用的分析方法。

  • 紫外-可见分光光度法:测定有色或无色物质,朗伯-比尔定律 A = ebc
  • 原子吸收光谱:测定金属元素含量
  • 原子发射光谱:元素定性定量分析
  • 红外光谱:有机化合物结构鉴定
  • 荧光光谱:高灵敏度检测

🔋 电化学分析法

基于物质的电化学性质进行分析。

  • 电位分析法:测定离子浓度,pH计、离子选择性电极
  • 电导分析法:测定溶液电导率
  • 极谱法:测定微量金属离子
  • 库仑分析法:根据电量测定含量

📊 色谱分析法

基于物质在两相间分配差异的分离分析方法。

  • 气相色谱(GC):分析挥发性物质
  • 液相色谱(LC):分析非挥发性物质
  • HPLC:高效液相色谱
  • 薄层色谱(TLC):快速定性分析
  • 离子色谱:分析离子化合物

🔬 其他仪器方法

  • 质谱(MS):测定分子量和结构,GC-MS、LC-MS联用技术
  • 核磁共振(NMR):测定分子结构,1H-NMR、13C-NMR
  • 热分析法:研究物质热性质,差热分析(DTA)、热重分析(TGA)
  • X射线衍射:晶体结构分析
🔬 现代分析技术:联用技术(如GC-MS、LC-MS)将分离能力与检测能力结合,可以同时进行分离和鉴定,是复杂样品分析的有力工具!

📏 误差与数据处理

分析结果的可靠性取决于对误差的认识和数据处理的科学性。

⚠️ 误差分类

系统误差:由固定原因引起,具有重复性和单向性

  • 方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差
  • 可通过对照试验、空白试验、校准仪器减免

随机误差:由偶然因素引起,服从统计规律

  • 不可消除,但可通过增加测定次数减小
  • 符合正态分布

过失误差:操作失误引起,应弃去该次数据

📊 准确度与精密度

准确度:测定值与真实值的接近程度

绝对误差 E = x - μ 相对误差 Er = (E/μ) x 100%

精密度:多次测定值之间的接近程度

  • 偏差、平均偏差、相对平均偏差
  • 标准偏差 s = sqrt[Σ(xi-x̄)²/(n-1)]

关系:高精密度是准确度的前提

📈 有效数字

实际能测到的数字,包括所有准确数字和一位可疑数字。

  • 记录数据时只保留一位可疑数字
  • 运算结果的有效数字位数应与参与运算的数中有效数字最少的一致
  • 对数、pH值:小数部分为有效数字
0.0123(3位) 1.20 x 10³(3位) pH = 11.02(2位有效数字)

🎯 置信度与置信区间

表示测定结果的可信赖范围。

μ = x̄ ± t*s/sqrt(n) μ:真实值 x̄:平均值 t:t分布值 s:标准偏差 n:测定次数

常用置信度:90%、95%、99%

📖 学习建议

  1. 重视基本操作训练,培养实验技能
  2. 理解分析方法原理,不要死记硬背
  3. 熟练掌握误差分析和数据处理
  4. 关注现代仪器分析技术的发展
  5. 多进行实验练习,提高动手能力
  6. 培养严谨的科学态度和职业道德